Tiryaki, OsmanBaysoyu, Dilan2017-03-092017-03-092011Tiryaki, O. ve Baysoyu, D. (2011). Hıyarlarda çoklu pestisit kalıntısı analiz metodunun validasyonu. Ankara : Türkiye Atom Enerjisi Kurumu.http://kurumsalarsiv.tenmak.gov.tr/handle/20.500.12878/325TENMAK D.N.. 9980Bu çalışmada, hıyarlarda çoklu pestisit kalıntısı (chlorpyrifos, malathion ve dichlorvos) analiz metodunun valide edilmesi amaçlanmıştır. Gaz kromatografisinde (GC) gerçek örneklerin enjeksiyonundan önce kromatografik sistem uygunluğu testi (SST) yapılmıştır. Bu amaçla, GC- NPD için hassas olan 9 ayrı pestisitten oluşan bir karışım kullanılmış ve etkili teorik plaka sayısı, ayrıştırma faktörü, asimetri, kuyruklanma ve selektivite gibi performans parametreleri değerlendirmeleri yapılmıştır. Elde edilen sonuçların verilen limitler içerisinde olduğu belirlendikten sonra, sistemin uygun olduğu belirlenmiştir. Örnekler dichlorvos, malathion ve chlorpyrifos pestisitlerini içeren karışımla 0.02, 0.2, 0.8 ve 1 mg/kg seviyelerinde zenginleştirilmişlerdir. Ekstraksiyon veriminin belirlenmesinde (14)C-etiketli pestisit kullanımının avantajlı olması nedeniyle, fortifikasyon basamağında (14)C-carbaryl, homojenize edilmiş analitik porsiyon üzerine ilave edilmiş ve sonra etil asetat ekstraksiyonu, filtrasyon, evaporasyon ve clean-up gibi temel analitik işlemler yürütülmüştür. (14)C-carbaryl ve fortifikasyon karışımı (dichlorvos, malathion ve chlorpyrifos) ile yapılan GPC kalibrasyonu, pestisit fraksiyonlarının kolondan 8-23 mİ arasında geldiğini göstermiştir. Ekstraksiyon ve clean-up basamaklarından sonra geri alınan (14)C-carbaryl sırasıyla % 92.63-111.73 ve % 74.83-102.22 arasında olmuştur. Kalıntı analizlerinde pestisitin analiz sürecinde stabil kalıp kalmadığı da sonuçları etkileyen önemli bir faktördür. Bu çalışmada, kalibrasyon üzerine örnek matrisinin etkisi de gözönüne alınarak stabilité testi yapılmıştır. Hesaplamalar ve t testi değerlendirmeleri sonucunda, laboratuvarımız koşullarında ele alınan pestisitlerin örnek işleme sürecinde stabil kalmadığı belirlenmiş ve örnek işlemenin kuru buz ile yapılması gerektiği ortaya çıkmıştır. Çalışmanın diğer kısmında, (14)C-chlorpyrifos, laboratuvar örneğinden alınan analitik porsiyonun homejenliğini belirlemek için kullanılmıştır. (14)C-etiketli pestisit, analitik işlemlerde kısa sürede sonuç vermesi ve clean-up işlemine gerek olmaması nedeniyle kullanılmıştır. Analizler ve hesaplamalar sonucunda waring blender ile yapılan örnek işlemede, ele alınan analitik porsiyonların homojen olduğu ortaya çıkmıştır.Analitik porsiyon miktarına bağlı olarak örnek işlemenin belirsizliği, örnekleme sabitesi formülünden (Ks= W x CVSP2) bulunmuştur. Örnek işleme belirsizliği (CVsp), 50 g’lık analitik porsiyon için, % 4.539,5 g için ise, % 8.033 olarak hesaplanmıştır.In this study we aimed to validate the method of multi pesticide residue analysis on cucumber. Before real sample injection, system suitability test was performed in gas chromatography (GC). For this purpose, a sensitive pesticide mixture was used for GC-NPD and estimated the performans parameters such as number of effective theoretical plates, resolution factor, asymmetry, tailing and selectivity. It was detected that the system was suitable for calibration and sample injection. Samples were fortified at the level of 0.02,0.2,0.8 and 1 mg/kg with mixture of dichlorvos, malathion and chlorpyrifos pesticides. In the fortification step (14)C-carbaryl was also added on homogenized analytical portions to make use of (14)C labelled pesticides for the determining extraction efficiency. Then the basic analytical process, such as ethyl acetate extraction, filtration, evaporation and cleanup, were performed. The GPC calibration using (14)C- carbaryl and fortification mixture (dichlorvos, malathion and chlorpyrifos) showed that pesticide fraction come through the column between the 8-23 ml fractions. The recovery of (14)C-carbaryl after the extraction and cleanup step were 92.63-111.73 % and 74.83102.22 %, respectively.The stability of pesticides during analysis is an important factor. In this study, stability test was performed including matrix effect. Our calculation and t test results showed that above mentioned pesticides were not stabil during sample prosessing in our laboratory conditions and it was found that sample comminution with dry ice may improve stability.In the other part of the study, (14)C-chlorpyrifos was used to determine homogenity of analytical portions taken from laboratory samples. Use of (14)C labelled pesticides allows us for quick quantification analyte, even with out clean-up. The analytical results show that after sample processing with waring blender, analytical portions were homogenous. Sample processing uncertainty depending on quantitiy of analytical portions was calculated from sampling constant equation (Ks=WxCVs 2 ). CVsp for 50 g was 4.539% and 8.033% for 5 g analytical portions.turinfo:eu-repo/semantics/openAccessCucumberSalatalıkPesticidePestisitResidueKalıntıMethod validationMetod validasyonuFruits and vegetablesMeyve-SebzeRadioisotope monitoring techniqueRadyoizotop izleme tekniğiHıyarreport