Browsing by All Authors "Baysoyu, Dilan"

Now showing 1 - 1 of 1
  • Thumbnail Image
    Item
    Hıyarlarda çoklu pestisit kalıntısı analiz metodunun validasyonu
    (Türkiye Atom Enerjisi Kurumu, 2011) Tiryaki, Osman; Baysoyu, Dilan; TAEK-SANAEM
    Bu çalışmada, hıyarlarda çoklu pestisit kalıntısı (chlorpyrifos, malathion ve dichlorvos) analiz metodunun valide edilmesi amaçlanmıştır. Gaz kromatografisinde (GC) gerçek örneklerin enjeksiyonundan önce kromatografik sistem uygunluğu testi (SST) yapılmıştır. Bu amaçla, GC- NPD için hassas olan 9 ayrı pestisitten oluşan bir karışım kullanılmış ve etkili teorik plaka sayısı, ayrıştırma faktörü, asimetri, kuyruklanma ve selektivite gibi performans parametreleri değerlendirmeleri yapılmıştır. Elde edilen sonuçların verilen limitler içerisinde olduğu belirlendikten sonra, sistemin uygun olduğu belirlenmiştir. Örnekler dichlorvos, malathion ve chlorpyrifos pestisitlerini içeren karışımla 0.02, 0.2, 0.8 ve 1 mg/kg seviyelerinde zenginleştirilmişlerdir. Ekstraksiyon veriminin belirlenmesinde (14)C-etiketli pestisit kullanımının avantajlı olması nedeniyle, fortifikasyon basamağında (14)C-carbaryl, homojenize edilmiş analitik porsiyon üzerine ilave edilmiş ve sonra etil asetat ekstraksiyonu, filtrasyon, evaporasyon ve clean-up gibi temel analitik işlemler yürütülmüştür. (14)C-carbaryl ve fortifikasyon karışımı (dichlorvos, malathion ve chlorpyrifos) ile yapılan GPC kalibrasyonu, pestisit fraksiyonlarının kolondan 8-23 mİ arasında geldiğini göstermiştir. Ekstraksiyon ve clean-up basamaklarından sonra geri alınan (14)C-carbaryl sırasıyla % 92.63-111.73 ve % 74.83-102.22 arasında olmuştur. Kalıntı analizlerinde pestisitin analiz sürecinde stabil kalıp kalmadığı da sonuçları etkileyen önemli bir faktördür. Bu çalışmada, kalibrasyon üzerine örnek matrisinin etkisi de gözönüne alınarak stabilité testi yapılmıştır. Hesaplamalar ve t testi değerlendirmeleri sonucunda, laboratuvarımız koşullarında ele alınan pestisitlerin örnek işleme sürecinde stabil kalmadığı belirlenmiş ve örnek işlemenin kuru buz ile yapılması gerektiği ortaya çıkmıştır. Çalışmanın diğer kısmında, (14)C-chlorpyrifos, laboratuvar örneğinden alınan analitik porsiyonun homejenliğini belirlemek için kullanılmıştır. (14)C-etiketli pestisit, analitik işlemlerde kısa sürede sonuç vermesi ve clean-up işlemine gerek olmaması nedeniyle kullanılmıştır. Analizler ve hesaplamalar sonucunda waring blender ile yapılan örnek işlemede, ele alınan analitik porsiyonların homojen olduğu ortaya çıkmıştır.Analitik porsiyon miktarına bağlı olarak örnek işlemenin belirsizliği, örnekleme sabitesi formülünden (Ks= W x CVSP2) bulunmuştur. Örnek işleme belirsizliği (CVsp), 50 g’lık analitik porsiyon için, % 4.539,5 g için ise, % 8.033 olarak hesaplanmıştır.